Пилотный кристаллизатор карбоната лития: типовая конфигурация

Типовая конфигурация для получения карбоната лития батарейного сорта на пилотном масштабе — из концентрата рассола или из оборотного литиевого потока.

Состав

  • Выпарной аппарат: МВР или плёночный, 50–200 л/ч по испарению, концентрация лития до 20–25 г/л.
  • Полировка на ионите: колонна селективной смолы, удаление Ca, Mg и B перед карбонизацией.
  • Реактор карбонизации: 100–300 л, с рубашкой, регулированием pH и дозированием; Na₂CO₃ при 80–90 °C.
  • Центрифуга: тарельчатая или шнековая, 0,5–2 м³/ч.
  • Сушилка: вакуумная или полочная, 80–120 °C, влажность менее 0,2 %.
  • Возврат маточника: ёмкость и насос — возврат лития и управление выходом.

Сорт определяется в трёх местах

1. Полировка до карбонизации. Кальций и магний соосаждаются с карбонатом и чаще всего не дают продукту выйти на батарейный сорт. Удалять их нужно заранее: ниже по схеме это уже не исправить.

2. Затравка и пересыщение. Управляемое пересыщение с затравкой даёт однородные фильтруемые частицы; быстрое дозирование даёт гель, который забивает центрифугу.

3. Промывка. Натрий — основная остаточная примесь. Короткая вытеснительная промывка деионизованной водой удаляет его, не растворяя продукт; избыток воды стоит выхода.

Среда и материалы

Реакторы карбонизации обычно из 316L: раствор к нержавеющей стали инертен, но карбонатная пульпа абразивна для сёдел насосов и арматуры — ставьте шланговые клапаны на пульповых линиях. Для батарейного сорта промывка только деионизованной водой.

Выход и границы пилота

10–50 кг/ч продукта достаточно для квалификационных образцов и для определения распределения примесей и выхода, нужных ТЭО. Но есть две диспропорции: у пилота 20–50 л/ч площадь теплообмена на единицу объёма в три–пять раз выше, чем у промышленного аппарата, поэтому он не покажет зарастание, ограничивающее большой сосуд; а время пребывания вместо 40–60 мин становится два–четыре часа, что укрупняет кристалл и скрывает образование мелких фракций, которые потом забивают центрифугу.

Считайте пилот подтверждением химии, а не основой расчёта: он даёт рабочее окно — соотношение Na/Li, удерживающее сульфат натрия в растворе, температуру карбонизации и кратность промывки, — но не расход циркуляции в кристаллизаторе с принудительной циркуляцией, политику затравки и межпромывочный интервал. Для этого нужно не менее десяти объёмных обменов с той же рециркуляцией пульпы, что будет на заводе, и замкнутый маточник в течение пяти–десяти циклов, прежде чем верить цифрам по примесям. Пришлите концентрацию лития, профиль примесей и целевой сорт — рассчитаем линию и стадию промывки.